制備型液相色譜儀常見故障的解決方法說明（一）

　　制備型液相色譜儀常見故障的解決方法說明（一）
　　1、制備型液相色譜儀峰分叉怎么回事
　　造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染，或柱頭填料塌陷導(dǎo)致的。
　　對于種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。
　　對于第二種情況，擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
　　2、如何排除制備型液相色譜儀氣泡溢出故障
　　流動相內(nèi)產(chǎn)生都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡，主要是因為過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。
　　過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可。
　　3、制備型液相色譜儀自檢時有時會出現(xiàn)“鎢燈能量低”的錯誤
　　一般來說，原因是系統(tǒng)中有擋光物，光路偏離，鎢燈電源系統(tǒng)或鎢燈燈泡已壞。這時首先要檢查光度室是否有擋光物；打開檢測器光源室蓋，檢查氘燈是否點亮；如果氘燈不亮，則關(guān)機，更換新氘燈，換時，需注意型號；檢查氘燈保險絲，看是否松動、氧化、燒斷；如果故障，應(yīng)立即更換；再開機重新自檢；若仍出現(xiàn)上述故障，則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢。